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食品中过氧化值的测定-电位滴定法GB 5009.227-2016

发布时间:2019/3/4
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食品中过氧化值测定仪优点:
瑞士万通jin口滴定单元,电ji是美国奥立龙生产的。
仪器带操作系统,自动判定电位的突跃值。L敏度高,数据准确。
食品an quan国标食品中过氧化值的测定-电位滴定法
GB 5009.227-2016 食品an quan国标 食品中过氧化值的测定范围
本标准规定了食品中过氧化值的两种测定方法: 滴定法和电位滴定法。

 食品中过氧化值测定仪

本标准di一法适用于食用动植物油脂、食用油脂制品,以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品,以及以动物性食品为原料经速冻、干制、腌制等

加工工艺而制成的食品;di二法适用于动植物油脂和人造奶油,测量范围是0g/100g~0.38g/100g。
本标准不适用于植脂末等包埋类油脂制品的测定。
di一法 滴定法
原理
制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。
di二法 电位滴定法
原理
制备的油脂试样溶解在异辛烷和冰乙酸中,试样中过氧化物与碘化钾反应生成碘,反应后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,用电位滴定仪que定滴定终点。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。
仪器和设备
分析天平: 感量为1mg、0.01mg。
电热恒温干燥箱。
电位滴定仪: 精度为±2mV;能实时显示滴定过程的电位值-滴定体积变化曲线;配备复合铂环电ji或其他具有类似指示功能的氧化还原电ji以及10mL、20mL的带防扩散滴定头的滴定管。
磁力搅拌器。
试样的测定
称取制备的油脂试样5g(jing确至0.001g)于电位滴定仪的滴定杯中,加入50mL异辛烷-冰乙酸混合液,轻轻振摇使试样wan,轻轻振摇使样品溶解,再加30mL冰乙酸后混匀。
向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液,开动磁力搅拌器,在合适的搅拌速度下反应60s±1s。立即向滴定杯中加入30mL~100mL水,插入电ji和滴定头,设置好滴定参数,运行滴定程序,采用动态滴定模式进行滴定并观察滴定曲线和电位变化,硫代硫酸钠标准溶液加液量一般控制在0.05mL/滴~0.2mL/滴。到达滴定终点后,记录滴定终点消耗的标准溶液体积V。每完成一个样品的滴定后,须将搅拌器或搅拌磁子、滴定头和电ji浸入异辛烷中清洗表面的油脂。
同时进行空白试验。采用等量滴定模式进行滴定并观察滴定曲线和电位变化,硫代硫酸钠标准溶液加液量一般控制在0.005mL/滴。到达滴定终点后,记录滴定终点消耗的标准溶液体积V0。空白试验所消耗0.01mol/L硫代硫酸钠溶液体积V0不得超过0.1mL。

分析结果的表述

用过氧化物相当于碘的质量分数表示过氧化值时,按式(3)计算:

式中:
X1 ——过氧化值,单位为克每百克(g/100g);
V  ——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);
V0 ——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);
c   ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.1269 ——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的碘的质量;
m ——试样质量,单位为克(g);
100 ——换算系数。
计算结果以重复性条件下获得的两次du立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字。
用1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值时,按式(4)计算:
式中:
X2 ——过氧化值,单位为毫摩尔每千克(mmol/kg);
V  ——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);
V0 ——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);
c   ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m  ——试样质量,单位为克(g);
1000 ——换算系数。
计算结果以重复性条件下获得的两次du立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次du立测定结果的jue对差值不得超过算术平均值的10%。

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